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以苯酚(phenol)和对甲苯磺酸(para toluene sulfonic acid, PTSA)的混合物为模拟样品，毛细管电泳检测了苯酚体中的对甲苯磺酸。考察了磷酸缓冲溶液的浓度和pH对分离的影响，选择桂皮酸作为内标，采用内标法和标准曲线法得到了对甲苯磺酸在50 mg/L苯酚基体中的标准曲线，其线性范围为1.25～12.5 mg/L (R＝0．9999），检测限为0.75 mg/L (S／N=3)，讨论了毛细管电泳中的基体效应，并应用标准加入法测定了4个实际样品。