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以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、苯乙烯（St）和二乙烯基苯（DVB）为原料,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,采用分散聚合法制得了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料。通过扫描电子显微镜观察了聚甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯固相萃取填料的形貌,通过纳米粒度仪测定填料的平均粒径为0.7~0.9μm,单分散性较好。考察了聚合条件对聚合物形貌及粒径分布的影响。采用红外光谱对固相萃取填料的结构进行了表征,并通过外标法测定了固相萃取填料中聚甲基丙烯酸甲酯的含量。