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采用DTA技术，通过改变升温速率研究了γ－Mo2N合成过程中的热变化，并经XRD、BET及IR测试，对DTA曲线中的谱峰进行归属，考察了中间产物．DTA结果表明，在MoO3和NH3程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现，且随升温速率的升高，放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小．结合XRD及IR结果可知，DTA曲线中的放热峰可归属为由MoO3变化为MoO2的还原峰，吸热峰则归属为由MoO2变化为Mo2N的氨化峰．在低升温速率（≤3K／min）时，氮化产物为γ－Mo2N；而在高升温速率（≥5K／min）时，氮化产物中除γ－Mo2N外还有MoO2生成，且升温速率越高，产物中MoO2的含量越高．NH3先与MoO3反应生成MoO2，然后MoO2再被氮化为γ－Mo2N.