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建立了测定铝合金中痕量砷HG-AFS分析方法。采用王水溶解样品，在硫脲和抗坏血酸的存在下将As（V）还原为As（Ⅲ），以KBH4溶液（20g／L）作为还原剂，HCl（5＋95）溶液作为载流，用原子荧光光谱法测定样品中痕量砷。在选定的实验条件下，方法的线性范围为0．05～40μL，线性回归方程为，f=108．17＋272．49p（μg／L），相关系数r=0．9997，检出限0．019μg/L。并与ICP-AES法进行了对照试验。