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采用溶胶凝胶法制备了负载型γ-Mo2N催化刑的前驱体。以氢氮混合气为氮化刑，采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氯化剂的流化氯化新工艺实现了高比表面积氮化钼的批量合成，利用XRD和SEM等对合成的纯相γ-Mo2N和负载型γ-Mo2N及其前驱体进行了表征。研究发现氯化刑中水含量、空速、氮化终温、升温速率、氢氮体积比对高比表面积γ-Mo2N／Sio2的形成均有影响，且影响显著性依次降低。结果表明：以流化床反应器为核心的流化氯化新工艺合成条件温和、原料成本低、效果好。