气相色谱-质谱法检测纺织品中联苯胺前处理方法的探讨

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针对纺织品中联苯胺测定时样品前处理存在的问题,对纺织品中联苯胺检测方法中的样品前处理条件进行了研究探讨.采用气相色谱-质谱(GC/MS)分析技术,DB-5 MS石英毛细管柱,选择离子检测(SIM)模式,选择特征碎片离子(m/z) 184对联苯胺含量进行检测.对前处理条件中检测结果有明显影响的因素:提取溶剂的选择,还原剂连二亚硫酸钠溶液的配制时间,放置时间和光照等条件进行了考察.解决了由于前处理操作差别带来的联苯胺回收率偏低的问题,提高了检测的准确度和效率.联苯胺质量浓度在0.1 ~30 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为r2=0.9993,检出限为1.0 mg/kg,回收率在85%~108%之间.
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