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本文建立了采用固相萃取对地表水进行富集前处理,气相色谱法定量检测三溴甲烷的方法,考察了固相萃取柱和洗脱剂对富集效果的影响。实验结果表明,三溴甲烷在质量浓度5.0~60.0μg/L范围内线性良好,其相对标准偏差均小于2%(n=6),加标准回收率高于90%。本方法具有操作步骤简单、萃取效率高、有机试剂用量少、检出限低,精密度和准确度好等优点,适用于地表水中三溴甲烷的测定。