液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的12种化学药物

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sunx
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
目的 建立液相色谱-离子阱质谱法同时测定减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的分析方法,并对56批抽检样品进行检测.方法 样品经甲醇超声提取后,经SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)的正离子扫描模式对样品中非法添加的12种化合物进行定性检测.结果 该法能够同时完成对减肥类保健食品中12种非法添加化学药物的检测,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL.采用该法对56批抽检样品进行检验,其中13批检出西布曲明和N-单去甲基西布曲明,4批检出奥利司他,阳性检出率为30%.结论 该法专属性好、灵敏度高、简便快速,可用于减肥类保健食品中非法添加化学药物的快速筛查.
其他文献
目的 建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证食品(银耳、木耳、粉条)中米酵菌酸.方法 样品用水浸泡后用甲醇涡旋振荡提取、过滤后直接采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定,采用电喷雾负离子同时进行一级、二级高精度全扫描,得到母离子和碎片离子精确
目的 评价肃南牦牛不同部位脂肪品质.方法 采集肃南牦牛5个不同部位脂肪(肋条表面脂肪、臀肌脂肪、肾周脂肪、肠周脂肪及皮下脂肪),测定牦牛不同部位脂肪酸价(acid value,AV)、过氧化值(peroxide value,POV),并采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对5个不同部位脂肪中脂肪酸含量进行测定,采用面积归一化法进行定量,探究肃南牦牛不同部位脂肪组成成分的差异性,并结合多元统计分析讨论脂肪酸成分含量对不同部位脂肪品质的影
目的 综合评价肃南牦牛不同部位肉品质.方法 选择3岁龄雄性肃南牦牛米龙、外脊、上脑、牛腩4个部位肉样,通过蛋白质、脂肪等营养成分,Ca、Fe等7种矿物质元素以及氨基酸组成与含量的测定,综合评价牦牛肉的品质特性.结果 从营养价值的角度上,不同部位牦牛肉中蛋白质含量无差异(P>0.05);米龙部位的粗脂肪含量显著高于其他3个部位(P<0.05);牦牛肉富含矿物质元素,米龙部位Fe、Zn、K的含量显著高于其他3个部位,上脑部位Na、Ca、Mg的含量显著高于其他3个部位(P<0.05).4个部位牦牛肉中必需氨基酸
目的 探究小黄鱼加工副产物酶解液的发酵工艺,优化发酵条件,并对发酵液进行营养评价.方法 采用单因素实验和响应面分析法探究发酵时间、发酵温度、菌种添加量以及豆粕添加量对发酵液中氨基酸含量的影响,并对发酵液中碳氮比、乳酸含量及硝态氮含量进行测定.结果 枯草芽孢杆菌发酵最佳条件:发酵时间5 d,发酵温度29℃,菌种添加量5.3%,豆粕添加量10.1%,在此条件下,小黄鱼加工副产物酶解液发酵后所得氨基酸含量可达39.68 mg/mL.发酵处理后,发酵液鱼腥味较酶解液明显减轻,且其碳氮比、乳酸、硝态氮含量显著高于酶
目的 研究3种不同包装材料结合蓄冷剂对草莓保鲜效果的影响.方法 采用正交实验法,分别将表面积为300、375、450 cm2的聚乙烯(polyethylene,PE)、聚丙烯(polypropylene,PP)、聚氯乙烯(polyvinyl chloride,PVC)薄膜与不同袋数的蓄冷剂组合,对草莓进行包装,同时将包装后的草莓贮藏于同种环境条件下,定期对草莓的呼吸速率、失重率、可溶性固形物、pH等进行测定,探究各种生理指标的变化.结果 运用综合评分法分析,最佳组合为验证组,实验5 d后,验证组包装的草莓
目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品接触用耐高温纸制品中14种有机抗菌剂的方法.方法 样品用乙腈-水溶液(1:1,V:V)超声提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈、甲醇、0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器于191~400 nm检测,外标法定量.结果 14种有机抗菌剂在0.05~20.00 mg/L范围内呈良好线性关系,r≥0
目的 建立一种基于功能化石墨烯量子点与氧化石墨烯之间的荧光共振能量转移原理测定黄瓜中多菌灵、啶虫脒和毒死蜱的荧光分析方法.方法 通过一步法制备半胱氨酸和组氨酸功能化石墨烯量子点.氨基修饰的农药适配体共价连接到石墨烯量子点的石墨烯片边缘,然后引入氧化石墨烯猝灭其荧光.在农药存在下,适配体与农药分子发生特异性结合形成稳定的杂合物而不能被氧化石墨烯所吸附,造成石墨烯量子点从氧化石墨烯表面脱落且荧光恢复.结果 所制备的石墨烯量子点由2~3层石墨烯片组成,平均片径大小约为3.6 nm,360 nm紫外光激发可产生强
目的 建立三乙胺triethylamine(TEA)增强-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)准确测定食品中的痕量砷.方法 采用微波消解法进行样品前处理,以8%的三乙胺作为基体改进剂,采用碰撞池技术规避质谱干扰,锗作为内标校正非质谱干扰,用ICP-MS检测样品中的痕量砷.结果 以8%的三乙胺作为基体改进剂,可以使砷的信号增加14.1倍,显著地改善方法的精密度和准确度,方法检出限为0.42μg/kg.将该方法用于3种
目的 研制基于胶体金免疫层析法的组胺快速检测试纸条,并探究其在水产品中的应用.方法 以组胺为原料,采用琥珀酸酐对其衍生化合成半抗原;活泼酯法将半抗原与白蛋白偶联得到人工抗原;用人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体.采用上述原料制备出本研究试纸条,依据国家《食品快速检测方法评价技术规范》进行评价.结果 所研制试纸条对水产品中组胺检出限为高组胺鱼类400 mg/kg、一般海水鱼类及虾200 mg/kg.可特异性地检测残留组胺,而对其他与组胺结构或功能相似的生物胺无交叉反应.结论 本研究提供的试纸条操作简便,具有较高
目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法.方法 样品经乙腈提取,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝吸附剂净化,通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱