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摘要：介绍饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品制备过程，包括配制、分装、发样等。通过试验证明本次配制的样品均匀性、稳定性，能够满足能力验证要求，保证能力验证计划实施。
关键词：能力验证；样品制备；诱惑红；苋菜红；饮料
中图分类号：TS27 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2019）02-0047-03
苋菜红和诱惑红是目前世界上应用广泛的合成色素，在饮料生产中应用广泛。我国GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定，饮料中苋菜红和诱惑红的使用限量分别是0.05 g/kg和0.1 g/kg。开展饮料中苋菜红、诱惑红检测能力验证，可帮助实验室识别日常检测中存在的问题，考察实验室的质量管理水平、检测水平及操作人员的实验技能，提高检测数据的有效性、可比性，进而为提高食品质量提供技术保障，
1 样品制备方案
能力验证样品制备方案主要考虑样品的均匀性、稳定性等因素，人工合成色素测定样品的基质必须均匀。在样品制备中，定量加入莧菜红和诱惑红是保证项目顺利进行的前提。通过稳定性检验，确保样品在运输或高温等条件下所添加的合成色素含量稳定，能作为饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品。
2 样品包装方案
能力验证样品分装后的均匀性、稳定性，能否满足能力验证要求至关重要。因此，分装容器选择内壁吸附性小、渗透性小、密封性好的德国进口聚乙烯瓶。
3 样品制备
3.1 含量测定
3.1.1 设备 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：美国waters公司；色谱柱：Waters RP18（2.1 mm ×50 mm，1.7 μm）；电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；超纯水制备系统：美国Milli-Q公司。
3.1.2 试剂 苋菜红、胭脂红标准品（纯度>99%）由DR.Ehrenstorfer GmbH生产；甲醇（色谱纯）由美国fisher公司生产；乙酸铵（分析纯）由国药集团有限公司生产；色谱用水为符合《GB/T6682-2008》规定的一级水。
3.1.3 方法 采用GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》及SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定 高效液相色谱法》，测定基体中的本底含量。
3.2 制备样品
选用市售的康师傅同批次、无果肉颗粒饮料作为样品基体。取干燥洁净的20 L不锈钢桶，将瓶装样品倒入桶内，根据所需制备样品的苋菜红和诱惑红含量计算加入的标准样品量，同时加入适量防腐剂（苯甲酸钠）。使用专用电动搅拌器搅拌2 h，将样品分装于聚乙烯瓶密封瓶中（每只约80 mL），封装，注明编号。整个过程在20 ℃恒温室内进行。
4 样品均匀性检验
按随机数表从制备的总体样品中抽取10瓶，按照标准要求对样品进行苋菜红和诱惑红含量测定，每瓶样品分成2份，随机测试。
采用单因子方差分析法对检验结果进行统计处理。统计量F是自由度的F分布变量。根据自由度及给定的某一显著水平α（通常α=0.05），由F表查得临界值的Fα值。若F 通过计算得到的F值均小于F0.05（9，10），表明样品中苋菜红及诱惑红含量是均匀的。
5 样品稳定性考察
运输条件和温度可能对样品检测目标值会产生影响，所以稳定性检验对能力验证的测试样品尤其是食品类样品非常重要。稳定性考察周期为40 d，于发放样品的第5 d进行第一次稳定性考察；将完成第一次稳定性检验的全部样品置于常温环境下贮存，于发放样品的第40 d进行第二次稳定性考察。
稳定性检验的测试方法、检测人员、设备、试验条件与均匀性检验相同。稳定性检验统计方法采用“平均值一致性检验”法。数据采用平均值一致性进行t检验。如果物质稳定性好，在规定的期限内，应有t≦tα（n1+n2-2）。
若t小于在显著性水平α、自由度为n1+n2-2的临界值tα（n1+n2-2）时，认为样品未发生显著性变化，否则认为发生了显著性变化。当α=0.05，自由度n1+n2-2=10时，查表得t0.05（10）=2.23。稳定性检验结果见表2。
从统计结果可以看出：t﹤t0.05（10）=2.23，样品在能力验证期间及高温高压后的特征量值是稳定的。
6 能力验证统计处理结果与评价
共有97家试验室提交了能力验证检验结果，满意结果的实验室为85家，占参加实验室总数的87.6%；有问题结果、产生警戒信号的实验室为0家；不满意结果、产生措施信号的实验室为12家，占参加实验室总数的12.4%。
7 结论
通过对能力验证统计处理结果进行分析评价，确定能力验证样品均匀性、稳定性好，保证整个能力验证计划顺利实施。
参考文献
[1] 王小宝，宿宇婷，应璐，等.饮料中柠檬黄的检测能力研究[J].食品安全质量检测学报，2018，9（03）：647-651.
[2] 佟晓波，郎堃，孙晓娟.浅谈饮料中糖精钠含量测定能力验证活动的组织与实施[J].饮料工业，2017，20（2）：27-29.
[3] 宁霄，何欢，刘雅丹，岳昊坤，等.饮料中甜蜜素考核样的制备及实验室检测能力评价[J].中国卫生检验杂志，2016，26（5）：656-661.
[4] 陶健，蒋炜丽，冯波，等.饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析[J].食品科技，2011，36（05）：291-294.
关键词：能力验证；样品制备；诱惑红；苋菜红；饮料
中图分类号：TS27 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2019）02-0047-03
苋菜红和诱惑红是目前世界上应用广泛的合成色素，在饮料生产中应用广泛。我国GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定，饮料中苋菜红和诱惑红的使用限量分别是0.05 g/kg和0.1 g/kg。开展饮料中苋菜红、诱惑红检测能力验证，可帮助实验室识别日常检测中存在的问题，考察实验室的质量管理水平、检测水平及操作人员的实验技能，提高检测数据的有效性、可比性，进而为提高食品质量提供技术保障，
1 样品制备方案
能力验证样品制备方案主要考虑样品的均匀性、稳定性等因素，人工合成色素测定样品的基质必须均匀。在样品制备中，定量加入莧菜红和诱惑红是保证项目顺利进行的前提。通过稳定性检验，确保样品在运输或高温等条件下所添加的合成色素含量稳定，能作为饮料中苋菜红和诱惑红测定的能力验证样品。
2 样品包装方案
能力验证样品分装后的均匀性、稳定性，能否满足能力验证要求至关重要。因此，分装容器选择内壁吸附性小、渗透性小、密封性好的德国进口聚乙烯瓶。
3 样品制备
3.1 含量测定
3.1.1 设备 高效液相色谱仪（配二极管阵列检测器）：美国waters公司；色谱柱：Waters RP18（2.1 mm ×50 mm，1.7 μm）；电子天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司；超纯水制备系统：美国Milli-Q公司。
3.1.2 试剂 苋菜红、胭脂红标准品（纯度>99%）由DR.Ehrenstorfer GmbH生产；甲醇（色谱纯）由美国fisher公司生产；乙酸铵（分析纯）由国药集团有限公司生产；色谱用水为符合《GB/T6682-2008》规定的一级水。
3.1.3 方法 采用GB 5009.35-2016《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》及SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定 高效液相色谱法》，测定基体中的本底含量。
3.2 制备样品
选用市售的康师傅同批次、无果肉颗粒饮料作为样品基体。取干燥洁净的20 L不锈钢桶，将瓶装样品倒入桶内，根据所需制备样品的苋菜红和诱惑红含量计算加入的标准样品量，同时加入适量防腐剂（苯甲酸钠）。使用专用电动搅拌器搅拌2 h，将样品分装于聚乙烯瓶密封瓶中（每只约80 mL），封装，注明编号。整个过程在20 ℃恒温室内进行。
4 样品均匀性检验
按随机数表从制备的总体样品中抽取10瓶，按照标准要求对样品进行苋菜红和诱惑红含量测定，每瓶样品分成2份，随机测试。
采用单因子方差分析法对检验结果进行统计处理。统计量F是自由度的F分布变量。根据自由度及给定的某一显著水平α（通常α=0.05），由F表查得临界值的Fα值。若F
5 样品稳定性考察
运输条件和温度可能对样品检测目标值会产生影响，所以稳定性检验对能力验证的测试样品尤其是食品类样品非常重要。稳定性考察周期为40 d，于发放样品的第5 d进行第一次稳定性考察；将完成第一次稳定性检验的全部样品置于常温环境下贮存，于发放样品的第40 d进行第二次稳定性考察。
稳定性检验的测试方法、检测人员、设备、试验条件与均匀性检验相同。稳定性检验统计方法采用“平均值一致性检验”法。数据采用平均值一致性进行t检验。如果物质稳定性好，在规定的期限内，应有t≦tα（n1+n2-2）。
若t小于在显著性水平α、自由度为n1+n2-2的临界值tα（n1+n2-2）时，认为样品未发生显著性变化，否则认为发生了显著性变化。当α=0.05，自由度n1+n2-2=10时，查表得t0.05（10）=2.23。稳定性检验结果见表2。
从统计结果可以看出：t﹤t0.05（10）=2.23，样品在能力验证期间及高温高压后的特征量值是稳定的。
6 能力验证统计处理结果与评价
共有97家试验室提交了能力验证检验结果，满意结果的实验室为85家，占参加实验室总数的87.6%；有问题结果、产生警戒信号的实验室为0家；不满意结果、产生措施信号的实验室为12家，占参加实验室总数的12.4%。
7 结论
通过对能力验证统计处理结果进行分析评价，确定能力验证样品均匀性、稳定性好，保证整个能力验证计划顺利实施。
参考文献
[1] 王小宝，宿宇婷，应璐，等.饮料中柠檬黄的检测能力研究[J].食品安全质量检测学报，2018，9（03）：647-651.
[2] 佟晓波，郎堃，孙晓娟.浅谈饮料中糖精钠含量测定能力验证活动的组织与实施[J].饮料工业，2017，20（2）：27-29.
[3] 宁霄，何欢，刘雅丹，岳昊坤，等.饮料中甜蜜素考核样的制备及实验室检测能力评价[J].中国卫生检验杂志，2016，26（5）：656-661.
[4] 陶健，蒋炜丽，冯波，等.饮料中铜含量检测能力验证计划结果的稳健统计分析[J].食品科技，2011，36（05）：291-294.