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提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体-原子发射光谱法(HG-ICP-AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法，在pH4．5～5．5的HOAc-NaOAc介质中，Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3，而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应，这样可测出Sb(Ⅲ)；而在3．0mol·L^-1 HCl中，用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ)，可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0．30和0．63ng·ml^-1，河水和土壤提取液的回收率为90％～100