加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

来源 :中国卫生检验杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:csliu08
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目的:以新型的加速溶剂萃取技术,结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法,建立测定食品中20种指示性多氯联苯单体(PCBs)的方法。方法:样品中加入13C12取代同位素后,经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后,洗脱液浓缩后用GC/MS测定,以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子,以内标法进行定量。以干贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验,加标水平为0.5、1.0μg/kg。结果:以水产品和肉松为基质时,PCBs各单体的检测限分别为0.051~0.286、0.003~0.146μg/kg;除个别单体的回收率偏高(130%以上)外,其它单体的回收率均在86.4%~125.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%~19.6%之间,定量内标的回收率在68.8%~109.9%之间,满足痕量分析的要求。结论:本方法测定快速、定量准确可靠,可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。
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