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以正丁醇为内标，氢火焰离子化检测器测定，建立了气相色谱法直接进样测定乳酸催化制备丙烯酸反应液中乳酸和丙烯酸含量的方法。在载气（N2）流速为30mL·min^-1，氢气流速为88mL·min^-1,空气流速为300mL·min^-1，进样器和离子室温度为160℃，柱温为150℃的10％PEG-20M（3m×3mml填充柱上能实现很好的分离。乳酸和丙烯酸测定方法的线性相关系数分别为0．9994和0．9996，相对标准偏差分别为O．74％和0．56％，平均回收率分别为97