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利用电镀法制备了锑微电极, 并对其性能进行了检测. 所研制锑微电极的稳定性好、响应速度快、 pH值敏感性高 (35～40 mV/pH), 在高温酸性化学镀镍溶液中有较长的连续使用寿命. 将该微电极用于化学镀镍体系中反应界面区pH值的原位测量, 测得了化学镀镍过程中反应界面区pH值的波动, 其最大波动幅值达1～2个pH值, 为解释化学镀镍磷合金镀层层状结构的成因提供了可靠的实验基础.