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以花椰菜中杀扑磷和马拉硫磷为研究对象，比较C18、Florisil和HLB柱的萃取效率。样品经过固相萃取柱富集后，使用高效液相色谱分析。通过比较不同固相填料的萃取回收率，选择最佳的萃取条件及萃取小柱。结果表明，3种固相填料中，Florisil柱的萃取回收率最高。经过对实际样品的加标实验后，两种有机磷农药的回收率在79％～112％之间，适合花椰菜中痕量有机磷农药残留测定的分析要求。