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采用新型荧光试剂1，2-苯并-3，4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂，以甲醇乙腈为溶剂，醋酸铵、醋酸为电解液，首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法。该试验对甲醇、乙腈配比，醋酸铵、醋酸的浓度，柱温，电压进行了系统的研究，发现仅调整甲醇、乙腈的配比，改变醋酸铵、醋酸的浓度，都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数，使各组分得到有效的分离。在最优化条件下，实现了14种氨基酸衍生物的基线分离。建立的方法简单、快速。