仪器分析检测过程中的质量控制

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  摘要:现阶段随着我国经济不断的发展以及人们生活水平的不断提高,进而人们对于衣、食、住以及行等方面的检测要求也在不断的提高,同时在检测的过程中仪器的分析质量控制也一直以来都是人们比较关注的问题。在本文当中,主要是对仪器分析检测过程中的质量问题进行分析研究,进而提出了以下方面的内容。
  关键词:仪器分析;检测;质量控制
  在最近的二三十年来,计算机的迅速发展为分析技术带来了不断的更新,同时也涌出了各种现代化的分析仪器以及技术。这样也为分析工作人员提供了快捷以及方便的测量手段,同时也很好的降低了劳动强度,并且极大程度的提高了工作效率,从而使分析工作人员能够从费时以及费力的化学方法中得到很好的解脱。计算机在分析仪器上的应用,使得仪器操作变得更加简单,分析人员仅仅只需要几天或者是十几个小时甚至是几个小时便可以很好的掌握仪器的基本操作,这样往往使人产生一种错觉,认为仅仅只是按几个钮,分析的结果便可以得到。然而想得到更加准确的分析结果,仅仅使用先进的仪器设备是远远不够的,还需要从以下的几个方面来对其进行质量的控制,以此来提高现代化仪器分析的可靠性。
  1提高人员素质
  虽然现代分析仪器的操作一般是简单的,无需多少专业知识便能掌握,但要获得准确的分析检测结果,专业人员还需要进行一些学习训练。首先,分析人员必须全面系统地学习本专业的理论知识,并在实践中不断完善,全面了解分析方法的特点,对仪器的性能和测量准确性的影响因素都要了然于心,所以在原有基础上,分析检测的工作人员总结出一套在实践中提高精度的有效方法。同时,他们必须系统学习化学知识,掌握各种分析方法对样品的加工要求,各种样品处理技术,同时还要具有较强的质量意识,以及完整的管理方法。
  2仪器性能的保证
  分析人员经常学习新仪器的性能,而对使用中的仪器性能却常常是容易忽略的。使用一段时间的仪器,其性能会逐渐下降,这就需要定期请计量部门对仪器的性能进行一次全面检查,如果没有条件,应制定期间核查计划自我修正,特别是当仪器正常维修后,更是如此。自校选择可以在主项目进行,做到心中有数。如果仪器性能达不到要求,也不能勉强,分析仪器的灵敏度达不到要求和准确性,应修复或降级。在分析结果时,根据仪器的具体情况,给出适当的有效数字和不确定度。
  3样品处理方法的选择
  大多数分析方法都要求在分析检测前对样品先进行处理。简化仪器的操作,使样品处理过程变得复杂、耗时,降低了整个分析检测过程的处理速度。总的来说样品彼此之间差别很大,加工方法也各不相同,同样好的样品处理方法,应当降低损耗,无污染,干扰小,省时省力。对样品的处理方法一般是:干灰化法(低温、高温灰化),高温燃烧(管式炉、氧弹燃烧),碱熔融(单一、混合熔剂)等,处理之后有时候需要分离富集。应该根据样品、仪器、分析对象,从而选择最佳的样品处理方法。
  保证检查样品的完整性和有效性,如何确保其在处理过程中“无损耗、无污染、干扰小”,首要应当选择使用标准物质。选择基体相近的标准物质,根据样品的制备条件和测定方法进行测定,如果测定结果与标准值不符合,那就需要查找出原因,然后改进方法,直到两者保持一致。如果缺乏合适的标准物质,也应采取相应的测试方法,如回收率试验等。
  4环境及试剂的保证
  为了减少环境及试剂对分析结果的影响,首先要保持环境清洁,特别是衡量和容易污染成分的测定更应注意。应尽量使用试剂等级高,正规生产企业的试剂,对质量要进行把关,如果条件允许对使用试剂进行分析。
  5标准物质的选择与正确使用
  仪器分析主要采用标准物质相对分析、验证方法和分析测定都要遵从相关标准规定,在使用相关规定的时候应当尽可能使用国家标准物质,如果有经济和其他条件等限制,至少应定期用准参考物质和自制的标准物质对比。在使用标准物质时,必须注意以下问题:
  1)不用没有认证的参考材料。
  2)注意标准物质的使用要求,如预处理、最低取样量、标准值所相对应的温度、不确定度等。否则,将由于标准物质使用不当而失去应有的作用。
  3)不用过期标准物质。标准材料有稳定期,不能无限期使用。
  6分析方法的选择及干扰的消除
  根据不同的样品、分析对象以及含量等进行分析,综合运用不同的分析方法,如标准曲线法、标准加入法、内标法等。标准曲线应取五种浓度以上,并应重新做标准曲线。有些方法用于分析速度慢,多点标准曲线不适用,使用两点(或单点)标准时,应尽量与被测对象含量基本一致。标准加入法加入点应超过三点。其实,任何分析方法都有其局限性,存在不同程度的干扰。对于这些干扰消除的过程中是需要采用理论以及经验方面的知识,我们可以通过选择仪器的工作参数,添加掩蔽剂,基体改进剂,进行基体匹配,改变测量方法等来达到减少或消除干扰的目的。
  7总结
  通过上面的分析之后可以知道,所得到的分析結果经过统计之后,应该要对其所存在着的误差进行分析,虽然已经是采用了多种方法来对误差进行消除,然而误差依然是存在着的,所以,需要进行误差的分析进而将其各项的误差进行合成。主要的误差通常情况下为以下内容:样品的处理误差、称量误差、容量误差、标准本身的误差、曲线的误差以及分析精度的误差等等内容。这样才能够对其分析的结果具有着合理性,同时也能够更好的保证分析的工作圆满完成。
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  (作者单位:徐州市质量技术监督综合检验检测中心)
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