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本发明涉及一种化学式为K9Mo4P4O26F的钼磷酸氟钾化合物及其制备方法;一种钼磷酸氟钾非线性光学晶体及其生长方法。本发明提供的化合物具有较大的非线性系数,以及宽波长的应用范围.便于生长。本发明提供的晶体具非线性光学效应,无色透明,为非同成分熔融化合物,可作为红外至紫外波段非线性光学晶体。