【摘 要】
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目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基
【机 构】
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西南民族大学药学院,重庆市食品药品检验所
【基金项目】
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国家重点研发计划(2017YFC1700705);国家留学基金委资助项目(CSC201500850007);四川省科技厅科技支撑计划(2014SZ0131);四川省基础研究重点项目(2018JY0069);西南民族大学2018中央高校重点项目(2018NZD18)
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目的基于UHPLC-ESI-HRMSn建立一种快速定量检测清热灵颗粒中甘草苷、牡荆苷、黄芩苷、芦丁、隐绿原酸、绿原酸、槲皮素、山柰酚的分析方法,为清热灵颗粒的质量控制提供实验基础。方法采用BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用ESI离子源,全扫描模式进行检测;多批次清热灵颗粒定量测定结果采用SIMCA14.1软件进行模式判别分析,评估其质量。结果甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚分别在570~9 127、10 032~160 500、293~4 690、1 625~26 000、40.5~645、41~1 325、44~1 413、13~209 ng/m L线性关系良好(r≥0.999 0);精密度、重复性、稳定性良好;加样回收率在98.83%~100.65%,RSD值均小于3%。5批所测清热灵颗粒中甘草苷、黄芩苷、芦丁、牡荆苷、槲皮素、绿原酸、隐绿原酸、山柰酚的平均质量分数分别为202.07~438.15、10 258.03~11 046.56、56.09~87.75、689.19~818.56、4.95~6.07、8.87~18.37、22.49~42.12、3.21~4.11μg/g;定量数据经SIMCA 14.1分析表明,5批清热灵颗粒质量标准偏差均在±2范围内。结论建立的定量测定方法简单快速,灵敏度度高,准确度好;方法学考察结果符合测定要求;可以作为清热灵颗粒多种活性成分定量方法,为其质量控制提供新的依据。
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