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橄榄石型结构的LiFePO4是一种新的锂离子电池正极材料。从提高材料的稳定性及降低锂离子电池的生产成本两方面出发,研究了用高温固相法合成橄榄石LiFePO4时,温度对其结构及电化学性能的影响。在氮气保护下,采用高温固相反应法在350oC预分解5h,650℃焙烧24h制备的LiFePO4具有较好的晶形、放电容量和循环性能,其首次放电容量达到92mAh/g,40次循环后放电容量达到77mAh/g,容量衰减16%。