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以[（C4H9）4N]4Mo8O26·nH2O和[Cr3O（C6H5COO）6（H2O）3]NO3为原料，利用常规水溶液法合成了一种由同多阴离子[β-Mo8O26]4-和大阳离子[Cr3O（C6H5COO）6（H2O）3]＋通过静电作用形成的有机-无机复合物[Cr3O（C6H5COO）6（H2O）3]4[Mo8O26]·11.5．H2O （1）．X射线单晶衍射结果表明，该晶体属三斜晶系，P-1空间群，晶胞参数：a ＝15．452（2） nm ，b ＝20．351（3） nm ，c ＝2