三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯的合成

来源 :精细石油化工 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wohaha163
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以三羟甲基丙烷(TMP)、庚酸和丙烯酸(AA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在无溶剂条件下采用两步直接酯化法合成三羟甲基丙烷-二庚酸-单丙烯酸酯,并优化了合成条件。结果表明:在反应温度为105℃、真空度为0.025MPa的条件下,反应6h,首先得到TMP-二庚酸酯;再按照TMP-二庚酸酯与丙烯酸摩尔比1∶1.25的比例,在温度为75℃,真空度为0.05MPa的条件下,反应8h,得到TMP-二庚酸-单丙烯酸酯。粗产物采用质量分数为2%~3%的碳酸钠和1%的活性白土吸附后,得到收率为93%~94%的产物,酸值(KOH)低于0.2mg/g、羟值(KOH)为0.85mg/g、碘值为60.6g/100g。 Using trimethylolpropane (TMP), heptanoic acid and acrylic acid (AA) as raw materials and p-toluenesulfonic acid as catalyst, trimethylolpropane-diheptanoate- Monoacrylate, and optimize the synthesis conditions. The results showed that under the condition of the reaction temperature is 105 ℃ and the degree of vacuum is 0.025MPa, the reaction was carried out for 6h to obtain TMP-diheptanoate first; then according to the molar ratio of TMP-diheptanoate to acrylic acid of 1: 1.25, The temperature is 75 ℃, the degree of vacuum of 0.05MPa conditions, the reaction 8h, to give TMP-diheptanoic acid - monoacrylate. After the crude product is adsorbed by 2% -3% sodium carbonate and 1% activated clay, the yield of the crude product is 93% -94%, the acid value (KOH) is lower than 0.2mg / g, the hydroxyl value ( KOH) of 0.85 mg / g and an iodine value of 60.6 g / 100 g.
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