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建立了测定复合疏松剂中砷的微波消解-氢化物发生原子荧光光谱方法，试验了微波消解复合疏松剂样品的适宜条件，试验了测定中酸介质和还原剂用量对砷信号的影响，通过实验确定了仪器的最佳工作条件，讨论了复合疏松剂中常见元素对测定的干扰情况。本方法中，砷的荧光强度与浓度在0-100μg／L范围内呈线性关系，相关系数为0．9992，方法检出限为0．22μg／L，回收率为89％-115％，方法相对标准偏差小于5％。该方法准确、快速，应用于复合疏松剂中砷的测定，获得满意结果。