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在石墨粉末试样中加入233U作内标,用硝酸浸取样品中的Pu,移取上层清液制成α源。用α谱仪测定233U和239Pu的α计数比,通过加入内标233U的已知量和233U、239Pu的相关参数,可求得239Pu的绝对量。该分析方法可测239Pu的含量为0.1~10 μg/g,测量精密度(n=6)优于2 %。