【摘 要】
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目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价.方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI色谱柱L-column3 C18,(250 mm×4.6 mm,5 μm),筛选优化了缓冲液pH和有机相比例,在更为灵敏的230 nm波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定.结果:该方法不仅可对3种已知杂质(杂质A、B、C)进行有
【机 构】
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北京市药品检验所,国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室,中药成分分析与生物评价北京市重点实验室,北京102206
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目的:建立新的盐酸普萘洛尔有关物质高效液相色谱分析方法,对《中华人民共和国药典》2020年版(二部)盐酸普萘洛尔原料药及片剂质量标准中有关物质检查方法进行改良,并对药品质量进行评价.方法:采用新型碱性色谱系统替代混合离子对方法,选择CERI色谱柱L-column3 C18,(250 mm×4.6 mm,5 μm),筛选优化了缓冲液pH和有机相比例,在更为灵敏的230 nm波长进行检测,对新建方法进行方法学验证,并开展杂质分析,以及未知杂质的结构确定.结果:该方法不仅可对3种已知杂质(杂质A、B、C)进行有效分离,还解决了药典方法中α-萘酚峰与盐酸普萘洛尔峰重合的问题.在部分样品中发现的一较大的未知杂质,经分析确证并综合结构和合成工艺,确定该物质为盐酸普萘洛尔的β-同分异构体,是盐酸普萘洛尔的合成底物α-萘酚中混有β-萘酚而产生的合成副产物,目前各国药典所采用的方法均不能检出此杂质.结论:所建方法灵敏度高,专属性强,操作简便,实验结果准确可靠,能有效地测定盐酸普萘洛尔及其制剂中有关物质组成和含量,为该系列质量标准的修订提供数据参考.
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目的:观察圣草次苷对大鼠心肌缺血再灌注损伤(myocardial ischemia-reperfusion injury,MIRI)的保护作用,并探讨其作用机制.方法:取60只健康SD大鼠,随机分为假手术组、模型组以及圣草次苷低、中、高剂量组(8、16、32 mg·kg-1)、和地尔硫革组,每组10只,采用手术结扎法构建心肌缺血再灌注损伤模型;圣草次苷低、中、高剂量组以及地尔硫草组于造模前1周开始灌喂给药,模型组和假手术组给予等量生理盐水灌喂.再灌注结束后,通过苏木精-伊红(hematoxylin-eos
目的:明确驱虫斑鸠菊药材的基原、鉴别要点以及DNA条形码序列信息.方法:应用体式荧光显微镜、光学显微镜和扫描电镜及其数字化成像技术,对驱虫斑鸠菊进行性状和显微鉴定研究,并应用DNA条形码技术进行分子生物学鉴定研究.结果:驱虫斑鸠菊果实在外形、棱肋、肋间、被毛等性状鉴定特征,以及石细胞群和纤维群、棱脊处维管柬、中果皮内侧“V”字形石细胞带、草酸钙柱晶和方晶等显微鉴定特征上具有明显的鉴别意义.16批驱虫斑鸠菊药材的DNA条形码鉴定结果一致,其ITS和ITS2序列在GenBank数据库中均可比对到驱虫斑鸠菊Ve
以呼出气体为生物检材,对滥用药物进行检测是目前毒品鉴定研究领域的热点之一.本文综述了国外关于呼出气体检测滥用药物的最新研究进展,着重介绍了样品的采集、前处理和分析方法,概述了呼出气体检测滥用药物的种类及研究实例,最后结合已有研究对其应用前景进行了总结和展望,认为呼出气体作为在国内尚未被研究的非常规生物检材,在滥用药物监管监测方面具有潜在的可能性和价值.
目的 了解武汉某医疗机构女性人乳头瘤病毒(human papillomavirus,HPV)感染状况,为宫颈癌的防治策略提供理论依据.方法 收集2018年1月1日—12月31日就诊于武汉大学人民医院的1 896例女性宫颈HPV检测阳性患者的宫颈脱落细胞样本.其中,育龄期女性969例(51.11％),绝经期女性927例(48.89％).并对样本进行病毒分离和HPV亚型鉴定.结果 武汉大学人民医院女性HPV感染率最高的型别为 HPV-16(654例,34.49％)和 HPV-18(377例,19.88％),含
目的:建立HPLC法测定呋塞米及其制剂中微量基因毒杂质糠醛的检测方法,提高了呋塞米的质量控制要求.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以磷酸溶液和乙腈为流动相,检测波长270 nm.结果:呋塞米及其制剂各国药典标准中报道的已知杂质对其检测均不干扰;杂质的检测下限为12 ng· mL-1;在0.04～4.088μg·mL-1范围内线性关系良好,r2=1.000;呋塞米及其制剂中的平均回收率分别为99.8％(RSD=2.8％)、98.9％(RSD=0.9％)及100.9％(RSD=2.4％);呋塞
目的:探索花椒及椒目与其近似基原品种的生药学鉴别方法.方法:借鉴植物学有关形态和分类的术语及研究方法,运用体式显微镜、光学显微镜和扫描电镜,建立花椒及椒目性状和显微鉴定及数字化规范,对花椒及椒目与其近似基原品种进行深入的性状和显微鉴别研究.结果:花椒及椒目与其近似基原品种在油腺点、未发育离生心皮、未发育胚珠、种脐等形态特征上存在明显差异,在油室外缘、外果皮表皮细胞等横切面显微特征上存在明显差异.结论:通过本次实验研究,总结归纳了花椒和椒目专属且实用的生药学鉴别特征,可为花椒和椒目的监督检验、临床使用和标准
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目的:探索决明子及其易混淆品望江南的生药学鉴定方法.方法:借鉴植物学有关形态鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从正面、侧面、腹面、表面等外观性状,横剖面和纵剖面特征,以及横切面和粉末的显微特征,对2种药用决明子商品及易混淆品望江南进行比较鉴别和数字化表征.结果:2种药用决明子及易混淆品望江南在形状及剖面形状等形态特征上存在明显差异,在栅状细胞及草酸钙簇晶等粉末显微特征上存在着明显差异.结论:通过本次实验研究,归纳了2种药用决明子及望江南的生药学鉴定特征,可