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采用溶剂热法制备出MIL-101,通过浸渍法与液相还原法相结合制备出Ni/MIL-101。通过XRD、SEM、BET、TG、FIRT、电化学工作站对所得MIL-101、Ni/MIL-101的结构、形貌、比表面积、热稳定性、官能团以及储氢性能进行探究。结果表明,此方法制备得到的Ni/MIL-101复合材料的结晶度较好,晶体结构较为完整,氢扩散系数提升了约38.2%。