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以自制双（4-羧苯基）苯基氧化膦（BCPPO）、尼龙（PA）66盐为原料，通过两步共缩聚反应制得了无卤阻燃共聚酰胺66（FR—PA66）。以特性粘度为考察指标，对合成工艺进行了优化，得到制备FR—PA66的最佳工艺条件：BCPPO与PA66盐初始混合物的pH为7．5，水溶液缩聚阶段反应温度为210℃，压力为1．75MPa，反应时间为90min；熔融缩聚阶段反应时间为25min。运用傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热-热重分析法、扫描电子显微镜等手段对FR—PA66的结构和热稳定性进行分析。结果表明，FR—P