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将N-十六烷基乙二胺三乙酸同时用作螯合剂与结构导向剂,经由以阴离子模板法制备介孔SiO2（AMS）的路径一步法制得了一系列NiO/介孔SiO2复合体。借助XRD,HRTEM和N2-吸附脱附对该复合材料的形貌和结构进行了表征。以甲基橙溶液模拟偶氮染料废水,在紫外光照条件下将所制备的介孔复合材料、市售P25和以EO20PO70EO20（P123）为模板合成的介孔TiO2分别进行光催化氧化性能的测试,以脱色率为指标考察了光催化剂的催化活性中心类型、数目以及催化剂的比表面积等因素对甲基橙光降解效率的影响。结果表明