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通过DSC、DMA、TEM、SAXS和TG对SPS(磺化聚苯乙烯)及其离聚体的形态结构和热性能进行了研究。结果表明,在磺酸基含量为9.83mol%的SPS中有磺酸离子的聚集。金属离子的引入使SPS离聚体的分子间作用力、微相分离程度增大。磺酸盐含量为4.70mol%以上的SPS离聚体中有离子聚集,离子簇直径为3~10nm。在磺酸盐含量为13mol%范围内,SPSNa离聚体基体的Tg1、离子微区的Tg2均随磺酸盐含量的增加而线性增大。PS磺化、中和成SPS离聚体后,热稳定性增加,其顺序为:SPSZn>SPSN