【摘 要】
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目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方
【基金项目】
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上海市科委“科技创新行动计划”技术标准项目(18DZ2201400);2017年食品安全国家标准制定、修订项目(spaq-2017-073)~~
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目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。
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