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采用溶胶-凝胶法合成出三聚氰胺甲醛（MF）有机气凝胶，并通过N2吸附、红外光谱以及热重质谱联用等实验技术对该气凝胶的多孔形态、结构特性和热稳定性进行了表征。结果表明：MF气凝胶是一种连续的、相互贯通的3维多孔网络结构材料，比表面积约842m^2／g，平均孔径为16nm左右；热解产生了NO，H2O，NH3，NO2，CO2和CH4气体，很好地诠释了各阶段失重，其总失重高达97％，有望作为制备3维nm级多孔材料的模板。