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采用超声辅助化学法和凝胶化反应相结合的工艺制备了中空铂镍/三维石墨烯电催化剂（PtNi/GCM）.利用X射线粉末衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等表征了催化剂的结构、组成及微观形貌.采用电化学工作站和旋转圆盘电极测试了催化剂对氧还原反应的电催化活性和稳定性.结果表明,铂和镍前驱体的不同摩尔比对催化剂的多孔结构、粒子形貌和分散状态影响较大,当摩尔比为1∶1时,所得三维石墨烯中纳米粒子尺寸均一、分散均匀.该PtNi/GCM催化剂对氧还原具有优异