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采用同位素内标稀释技术建立了动物性食品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥英代谢物的测定方法，在酸性条件下水解，2-邻硝基苯甲醛溶液（2-NBA）进行衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱Oasis HLB富集净化，三级四极串联电喷雾质谱正离子模式测定，同位素内标定量。本方法检出限0．1μg／kg，加标回收率65．3％-83．7％，相对标准偏差3．1％-12．6％。该方法灵敏度高、重现性好、定性准确可靠。通过对实际样品的检测，证明可用于动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物残留的测定。