[目的]建立AA3流动注射仪同时测定水中氨氮和氰化物的分析方法。[方法]水样(由自动进样器采集)及试剂在蠕动泵的推动下,于密闭的管路中通过分析模块发生完全的化学反应,进入流动检测池进行光度检测,由数据处理系统自动分析数据。[结果]氨氮在0.05～5.00mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.004 3mg/L,相对标准偏差为1.76%,加标回收率为102.59%;氰化物在0.020～0.250mg/L时具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0,检出限为0.000 51mg/L,相对标准偏差为0.88%,加标回收率为100.68%。[结论]AA3流动注射仪同时测定水中氨氮和氰化物的方法灵敏度高,准确度好,高效,大大缩短了测定时间,尤其适合大批量水样分析。