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在“微反-色谱”联用装置上完成对氯甲苯氨氧化制备对氯苯腈的催化剂评比和筛选后，在内径30mm的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验．考察了反应温度、氨比、空气比和空间速度对反应的转化率、摩尔产率和选择性的影响．所确定的工艺简捷，在合适的条件下使用PC97催化剂，对氯甲苯转化率高达100％，对氯苯腈摩尔产率90．9％，生成的对氯苯腈为白色针状结晶，纯度高于99％．