目的采用高效液相色谱-二极管阵列光谱检测-电喷雾离子化质谱联用技术对铁皮石斛叶中黄酮碳苷类成分进行分析和鉴别。方法用XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.4%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190～400 nm;检测波长335 nm。Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;负离子检测模式;毛细管电压4 500 V;干燥气温度350℃,干燥气流量12.0 L.min-1,雾化气压力241 kPa;扫描范围m/z 50～600。结果首次从铁皮石斛叶中快速发现和鉴定了苷元均为芹菜素的8种黄酮二碳糖苷类化合物,单糖均连接在C-6位和C-8位。并探讨了黄酮碳苷化合物电喷雾质谱(ESI-MSn)特征碎裂规律。结论该方法灵敏度高、分离度好,适用于铁皮石斛叶化学成分的快速鉴定。黄酮二碳糖苷ESI-MSn特征碎裂规律为快速发现和鉴定黄酮碳苷类化合物有一定借鉴作用。