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实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物(H2bpy)0.5{[Co(H2O)5][Co(Hbpy)(H2O)4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合.成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件:(1)温度为160℃左右,pH在4.2—4.5之间;或(2)温度为140℃,pH为3.1—3.5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物.