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目的 建立UPLC-ESI-HRMS方法同时测定藏药小大黄Rheum pumilum及酒炙、炒炭、蒸炙3种炮制小大黄中11种成分.方法 色谱采用KinetexTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3mL/min,进样量1 μL,柱温32 ℃.质谱采用ESI离子源,负离子模式进行检测.结果 所测11种成分没食子酸、表儿茶素、虎杖苷、土大黄苷、木犀草素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在测定质量浓度范围内具有良好的线性关系,r值均≥0.999 1,方法精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在91.31％?107.08％,RSD在1.73％?3.58％.小大黄炮制后没食子酸、虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素含量发生显著变化.在酒炙、炒炭中没食子酸、大黄素含量均显著升高,炒炭中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量显著降低,虎杖苷含量在所有炮制品中均显著降低.结论 该方法简单、快速、准确度及灵敏度高,可用于小大黄及其3种炮制品11种成分的测定,为进一步研究小大黄炮制前后化学成分变化奠定基础.