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用X射线衍射分析、X射线光电子能谱(XPS)和穆斯堡尔谱学研究了直流磁控溅射法制备的Fe-Zr-B薄膜。X射线衍射分析结果表明制备态的薄膜是非晶的;X射线光电子能谱(XPS)结果表明样品表面氧化较明显,深层部分Fe, Zr, B结合占主导地位;穆斯堡尔谱学结果表明薄膜中Fe原子周围Zr、B原子的存在使Fe原子核内场值有所下降并导致超精细场分布P(H)出现双峰结构,薄膜中存在两种不同的局域微结构。