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【摘要】目的:优化D101及ADS-7大孔树脂的再生工艺,提高树脂利用率,节约生产成本。方法:以树脂静态吸附曲札茋苷量为评价指标,通过正交试验及单因素考察对D101和ADS-7两种大孔树脂再生工艺条件进行筛选。结果:D101树脂再生工艺:先3%HCl浸泡2h,然后3BV通柱并水洗至中性,继用2%NaOH浸泡2h,同3BV通柱并水洗,最后95%乙醇2BV洗柱,再水洗即可。ADS-7树脂再生工艺:先5%HCl浸泡4h,然后3BV通柱并水洗,继用5%NaOH浸泡2h,同3BV通柱并水洗,最后95%乙醇2BV洗柱,再水洗即可。结论:该工艺稳定可行,有效延长树脂使用寿命,为工业化的生产节约了成本。
【关键词】大孔树脂;正交试验;静态吸附;再生
【中图分类号】【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2019)8-0045-04
Abstract:ObjectivesOptimizingD101andADS-7macroporousresinregenerationprocess,improvetheutilizationrateofresin.MethodsThestaticadsorptioncapacityofresinforpiceatannol3'-O-glucosidewastakenasevaluationindicator,thentheregenerationconditionsofmacroporousresinD101andADS-7werestudiedthroughorthogonaltestandsimplefactorinvestigation.ResultsTheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinD101wasasfollows:itwasfirstsoakedusing3%HClfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next,itwassoakedin2%NaOHfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also,theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol,thenitwaswashedusingwateronceagain.TheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinADS-7wasasfollows:itwasfirstsoakedusing5%HClfor4hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next,itwassoakedin5%NaOHfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also,theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol,thenitwaswashedusingwateronceagain.ConclusionsTheprocessstabilityisfeasibleandeffectivetoextendtheservicelifeoftheresin,savingthecostofproduction.
Keywords:MacroporousResin;OrthogonalTest;StaticAdsorption;Regeneration
大孔樹脂[1]是一种不带离子交换基团的多孔性高分子材料,具备较高的比表面积和多孔性,通过有选择性的物理吸附从植物提取液中提取有效成分。大孔树脂内部是具有三维网状立体空间孔结构的有机高分子聚合物[2-4],通过相互交联聚合反应,制备形成的有机多孔骨架吸附材料[5]。在工业生产中以大孔吸附树脂为吸附剂,使用适宜的吸附和解吸条件对不同成分进行选择性吸附、筛选,从而达到分离、纯化某一种或一类有机化合物[6]。相比传统的硅胶色谱,大孔吸附树脂具有良好的选择性和吸附性、解吸和再生工艺条件温和、成本低、使用寿命长、可反复使用等诸多优点[7-13]。因而,这种高效方便的分离技术在许多领域都显示出它独特的效果,特别是天然药物分离活性成分方面,主要用于植物活性成分的分离纯化。
通常情况下,大孔树脂在重复多次使用后,会因吸附物质的增加使柱效降低,引起树脂中毒,因此需要以酸碱强化再生[14-15]。对于D101大孔吸附树脂再生工艺已有部分研究,但对于ADS-7大孔树脂的再生工艺研究还未见报道,并且到目前为止,还没有一种简单、便捷、成本低、环境污染少且能完全恢复树脂吸附脱附性能的方法[16]。故本实验在已有的曲札茋苷纯化工艺基础上,进一步优化D101型大孔树脂(非极性)和ADS-7型大孔树脂(中极性)的再生方法,为后续生产研究提供参考。
1实验试剂、试药与仪器
R-220SE旋转蒸发仪(Buchi);低温冷却液循环泵(DLSB-30L/20);美国戴安U3000型高效液相色谱仪;梅特勒XP-205型分析天平。拉萨大黄药材(批号:20131217)购自西藏墨竹工卡县,由中科院昆明植物所刘恩德鉴定为蓼科植物拉萨大黄(RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Hsiao);乙醇为分析纯;甲醇、乙腈均为色谱纯(德国默克公司);D101型大孔树脂、ADS-7型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司);全部实验用水均为超纯水。 2方法
2.1色谱条件COSMOSILpackedcolumn(4.6I.D.×250mm);检测波长:319nm;流速:1.0mL/min;以0.1%乙腈为流动相A,0.1%磷酸水为流动相B;梯度洗脱;取10μL,注入液相色谱仪。
2.2方法学考察
2.2.1标准曲线的制备精密称取曲札茋苷约20mg,置100mL量瓶中,加75%甲醇溶液溶解并定量稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;分别精密吸取该贮备液加75%甲醇溶液稀释至刻度,配制浓度为200μg/mL、100μg/mL、60μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、6μg/mL、4μg/mL的曲札茋苷溶液,摇匀,分别取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。将峰面积(A)对曲札茋苷浓度(C)作线性回归,得回归方程为:A=9647.2C-7050.8,R2=0.999。表明曲札茋苷在4~200ug/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好。
2.2.2精密度试验分别配置不同浓度(200、100、40μg/mL)的曲札茋苷溶液,按上述色谱条件测定6次,记录峰面积,RSD分别为0.53%、0.62%、0.29%,均小于2%。
2.2.3稳定性试验精密称取曲札茋苷适量,置于容量瓶中,加75%甲醇溶解,配置成浓度为40ug/mL,摇匀。在0、2、4、8、12、24hr分别取10uL,注入液相色谱仪,记录主峰面积,RSD为0.47%,小于2%。
2实验方法
2.1大孔树脂上样液的制备
2.1.1D101大孔吸附树脂上样液取200g药材于3L圆底烧瓶中,加95%乙醇1.6L,热回流提取2h,共提取3次,合并滤液。将滤液回收至流浸膏,加200mL水静置24h,取上清即为D101大孔树脂上样液。
2.1.2ADS-7大孔吸附树脂上样液取400mL的D101树脂装柱,使其径高比为1∶[KG-*3/5]8,取100mL上样液以1BV/h的流速上样,静置2h,之后以4BV/h的流速用水洗脱4BV,继用25%乙醇洗脱6BV,收集第2~6BV洗脱液,将洗脱液浓缩至无醇即为ADS-7大孔树脂的上样液。
2.2树脂的再生
2.2.1正交试验优化树脂再生条件树脂再生方法:在容器内加入高于树脂层10cm的2%~3%HCl溶液浸泡2~4h,然后用3倍于树脂体积的HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用5%NaOH溶液浸洗2~4h,并同上法用3倍于树脂体积的5%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2~3倍树脂体积的乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇。乙醇洗脱倍数则进行单因素考察,分别用95%乙醇洗脱2、3BV,通过对比树脂吸附量进行最佳洗脱倍数的筛选。
根据上述方法,本试验将进一步对HCl溶液浓度(A)、HCl溶液浸泡时间(B)、NaOH溶液浓度(C)、NaOH溶液浸泡时间(D)4个因素进行优化筛选,每个因素选择3个水平进行L9(34)正交设计,结果见下表1。
以树脂处理后大孔树脂的静态吸附量为评价指标,来筛选D101型及ADS-7型大孔树脂再生的工艺条件。具体方法为:分别取5mL树脂于烧杯中(新树脂作为对照),倒入10mL的上样液,室温下放置24h,抽取上清液进行HPLC檢测;取5mL再生后的ADS-7树脂于烧杯中(新树脂作为对照),倒入50mL的上样液,室温下放置24小时,抽取上清液进行HPLC检测,并对曲札茋苷吸附量进行计算。
3结果
3.1D101树脂再生试验结果
3.1.1正交试验结果采用L9(34)正交试验进行正交试验筛选,结果见表2,并对大孔树脂的吸附量进行方差分析,结果见表3。通过极差R分析显示,影响树脂对曲札茋苷吸附量的因素依次为D>A>C>B,四个影响因素无显著性意义,以A2B1C1D1为佳,即用3%盐酸溶液浸泡2h,2%氢氧化钠浸泡2h。
3.1.2乙醇洗脱倍数考察结果在上述酸碱处理的基础之上,优化D101树脂的乙醇洗脱体积,试验结果见表4。乙醇冲洗2BV即可将树脂中残留的大量有机物冲出,因此选择乙醇洗脱2BV即可。
综上所述,D101树脂的最佳再生工艺为:在容器内加入高于树脂层10cm的3%HCl溶液浸泡2h,然后用3倍于树脂体积的3%HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用2%NaOH溶液浸洗2h,并同上法用3倍于树脂体积的2%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2倍树脂体积的95%乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇,即可。
3.2ADS-7树脂再生试验结果
3.2.1正交试验结果用L9(34)正交表进行正交实验优选,试验结果见表5,并对大孔树脂的吸附量进行方差分析,结果见表6。通过极差R分析显示,影响ADS-7树脂对曲札茋苷吸附量的因素依次为B>A>D>C,四个影响因素无显著性意义,以A3B3C3D1为佳,即用5%盐酸溶液浸泡4h,用5%氢氧化钠溶液浸泡2h。
3.2.2乙醇洗脱倍数考察结果在上述酸碱处理的基础之上,优化ADS-7树脂的乙醇洗脱体积,试验结果见表7。乙醇冲洗2BV即可将树脂中残留的大量有机物冲出,因此选择乙醇洗脱2BV即可。
综上所述,ADS-7树脂的最佳再生工艺为:在容器内加入高于树脂层10cm的5%HCl溶液浸泡4h,然后用3倍于树脂体积的5%HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用5%NaOH溶液浸洗2h,并同上法用3倍于树脂体积的5%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2倍树脂体积的95%乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇,即可。
3.3验证试验为进一步验证再生工艺的可行性,分别另取3份树脂,每份200mL,按优化工艺进行重复试验,结果见表8。 4讨论
本次实验通过树脂静态吸附法,以曲札茋苷量为评价指标,采用HPLC测定曲札茋苷的含量,对D101和ADS-7两种大孔树脂再生工艺条件进行正交试验筛选,和大孔树脂再生工艺条件中乙醇洗脱倍数的单因素考察,从而得到D101型大孔树脂的最佳再生工艺和ADS-7型大孔树脂的最佳再生工艺。通过实验验证,该再生工艺简单,成本低,且重复性好,有效的提高了树脂的使用次数,延长了树脂使用寿命,为大孔树脂再生工艺的提供了有效的参考数据,可进一步应用于工业化生产中。
参考文献
[1]HaydenWR.Sepsisterminologyinpediatrics[J].JournalofPediatrics,1994,124(4):657.
[2]陈小川,冉继春,蒋瑶.大孔吸附树脂在中草药分离纯化中的应用[J].重庆中草药研究,2014,69(1):27-30.
[3]戴婉妹,蔡雅醇,汤灿城,等.枇杷叶多糖纯化大孔树脂种类筛选的研究[J].龙岩学院学报,2014,32(5):52-57.
[4]熊利芝,李佳焱,王家坚,等.D-101大孔吸附树脂对黄花蒿黄酮的吸附热力学和动力学研究[J].离子交换与吸附,2014,30(4):334-342.
[5]刘春憬.大孔吸附树脂在中药分离纯化中的研究进展[J].农产品加工,2015,378(2):54-57.
[6]胡建国,朱根华,严志宏,等.大孔吸附树脂在环境中的应用研究[J].现代盐化工,2016,43(3):36-37.
[7]苏东晓,张瑞芬,张名位,等.荔枝果肉酚类物质大孔树脂分离纯化工艺优化[J].中国农业科学,2014,47(14):2897-2906.
[8]周玫,梁志远,甘秀海,等.D101大孔树脂富集白术内酯Ⅰ和Ⅲ工艺研究[J].安徽农业科学,2016,44(24):131-135.
[9]劉慧敏,杜守颖,陆洋,等.大孔树脂纯化葛根的使用次数和再生方法[J].天津中医药,2014,31(3):177-180.
[10]刘玉明,郑丽萍,王家美.秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交试验法优选[J].时珍国医国药,2012,23(7):1596-1598.
[11]田彦芳,万海同,朱紫烨,等.基于熵权法的多目标筛选甘草黄酮类成分纯化工艺[J].中草药,2016,47(7):1118-1125.
[12]陶华明,朱全红,徐满才.ADS-7多功能吸附树脂制备高纯度丹酚酸B的应用研究[J].中国现代应用药学,2012,29(23):113-116.
[13]杨军宣,吴天骄,尹蓉莉,等.正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺[J].中国实验方剂学杂志,2012,18(12):63-66.
[14]牛丽颖,蔡广华,王鑫国.利用ADS-7大孔树脂分离纯化淡豆豉中异黄酮[J].大豆科学,2010,29(1):164-167.
[15]周秋月,李琪,李慧敏,等.大孔树脂分离复方黑骨藤药物有效成分工艺的研究[J].中草药,2014,45(21):3098-3104.
[16]于鹤云,刘汉清,刘嘉,等.D-101型大孔吸附树脂纯化黄蜀葵花总黄酮的工艺研究[J].中成药,2014,36(3):520-525.
(收稿日期:2019-01-16编辑:程鹏飞)
【关键词】大孔树脂;正交试验;静态吸附;再生
【中图分类号】【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2019)8-0045-04
Abstract:ObjectivesOptimizingD101andADS-7macroporousresinregenerationprocess,improvetheutilizationrateofresin.MethodsThestaticadsorptioncapacityofresinforpiceatannol3'-O-glucosidewastakenasevaluationindicator,thentheregenerationconditionsofmacroporousresinD101andADS-7werestudiedthroughorthogonaltestandsimplefactorinvestigation.ResultsTheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinD101wasasfollows:itwasfirstsoakedusing3%HClfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next,itwassoakedin2%NaOHfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also,theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol,thenitwaswashedusingwateronceagain.TheoptimumregenerationprocessofmacroporousresinADS-7wasasfollows:itwasfirstsoakedusing5%HClfor4hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwatertillneutralstate.Next,itwassoakedin5%NaOHfor2hrs,thenpassedthroughtheresincolumnwithacapacityof3BVandwaswashedusingwater.Also,theresincolumnwithacapacityof2BVwasfinallywashedusing95%ethanol,thenitwaswashedusingwateronceagain.ConclusionsTheprocessstabilityisfeasibleandeffectivetoextendtheservicelifeoftheresin,savingthecostofproduction.
Keywords:MacroporousResin;OrthogonalTest;StaticAdsorption;Regeneration
大孔樹脂[1]是一种不带离子交换基团的多孔性高分子材料,具备较高的比表面积和多孔性,通过有选择性的物理吸附从植物提取液中提取有效成分。大孔树脂内部是具有三维网状立体空间孔结构的有机高分子聚合物[2-4],通过相互交联聚合反应,制备形成的有机多孔骨架吸附材料[5]。在工业生产中以大孔吸附树脂为吸附剂,使用适宜的吸附和解吸条件对不同成分进行选择性吸附、筛选,从而达到分离、纯化某一种或一类有机化合物[6]。相比传统的硅胶色谱,大孔吸附树脂具有良好的选择性和吸附性、解吸和再生工艺条件温和、成本低、使用寿命长、可反复使用等诸多优点[7-13]。因而,这种高效方便的分离技术在许多领域都显示出它独特的效果,特别是天然药物分离活性成分方面,主要用于植物活性成分的分离纯化。
通常情况下,大孔树脂在重复多次使用后,会因吸附物质的增加使柱效降低,引起树脂中毒,因此需要以酸碱强化再生[14-15]。对于D101大孔吸附树脂再生工艺已有部分研究,但对于ADS-7大孔树脂的再生工艺研究还未见报道,并且到目前为止,还没有一种简单、便捷、成本低、环境污染少且能完全恢复树脂吸附脱附性能的方法[16]。故本实验在已有的曲札茋苷纯化工艺基础上,进一步优化D101型大孔树脂(非极性)和ADS-7型大孔树脂(中极性)的再生方法,为后续生产研究提供参考。
1实验试剂、试药与仪器
R-220SE旋转蒸发仪(Buchi);低温冷却液循环泵(DLSB-30L/20);美国戴安U3000型高效液相色谱仪;梅特勒XP-205型分析天平。拉萨大黄药材(批号:20131217)购自西藏墨竹工卡县,由中科院昆明植物所刘恩德鉴定为蓼科植物拉萨大黄(RheumlhasaenseA.J.LietP.K.Hsiao);乙醇为分析纯;甲醇、乙腈均为色谱纯(德国默克公司);D101型大孔树脂、ADS-7型大孔树脂(沧州宝恩吸附材料科技有限公司);全部实验用水均为超纯水。 2方法
2.1色谱条件COSMOSILpackedcolumn(4.6I.D.×250mm);检测波长:319nm;流速:1.0mL/min;以0.1%乙腈为流动相A,0.1%磷酸水为流动相B;梯度洗脱;取10μL,注入液相色谱仪。
2.2方法学考察
2.2.1标准曲线的制备精密称取曲札茋苷约20mg,置100mL量瓶中,加75%甲醇溶液溶解并定量稀释至刻度,摇匀,作为贮备液;分别精密吸取该贮备液加75%甲醇溶液稀释至刻度,配制浓度为200μg/mL、100μg/mL、60μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、6μg/mL、4μg/mL的曲札茋苷溶液,摇匀,分别取10μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。将峰面积(A)对曲札茋苷浓度(C)作线性回归,得回归方程为:A=9647.2C-7050.8,R2=0.999。表明曲札茋苷在4~200ug/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好。
2.2.2精密度试验分别配置不同浓度(200、100、40μg/mL)的曲札茋苷溶液,按上述色谱条件测定6次,记录峰面积,RSD分别为0.53%、0.62%、0.29%,均小于2%。
2.2.3稳定性试验精密称取曲札茋苷适量,置于容量瓶中,加75%甲醇溶解,配置成浓度为40ug/mL,摇匀。在0、2、4、8、12、24hr分别取10uL,注入液相色谱仪,记录主峰面积,RSD为0.47%,小于2%。
2实验方法
2.1大孔树脂上样液的制备
2.1.1D101大孔吸附树脂上样液取200g药材于3L圆底烧瓶中,加95%乙醇1.6L,热回流提取2h,共提取3次,合并滤液。将滤液回收至流浸膏,加200mL水静置24h,取上清即为D101大孔树脂上样液。
2.1.2ADS-7大孔吸附树脂上样液取400mL的D101树脂装柱,使其径高比为1∶[KG-*3/5]8,取100mL上样液以1BV/h的流速上样,静置2h,之后以4BV/h的流速用水洗脱4BV,继用25%乙醇洗脱6BV,收集第2~6BV洗脱液,将洗脱液浓缩至无醇即为ADS-7大孔树脂的上样液。
2.2树脂的再生
2.2.1正交试验优化树脂再生条件树脂再生方法:在容器内加入高于树脂层10cm的2%~3%HCl溶液浸泡2~4h,然后用3倍于树脂体积的HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用5%NaOH溶液浸洗2~4h,并同上法用3倍于树脂体积的5%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2~3倍树脂体积的乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇。乙醇洗脱倍数则进行单因素考察,分别用95%乙醇洗脱2、3BV,通过对比树脂吸附量进行最佳洗脱倍数的筛选。
根据上述方法,本试验将进一步对HCl溶液浓度(A)、HCl溶液浸泡时间(B)、NaOH溶液浓度(C)、NaOH溶液浸泡时间(D)4个因素进行优化筛选,每个因素选择3个水平进行L9(34)正交设计,结果见下表1。
以树脂处理后大孔树脂的静态吸附量为评价指标,来筛选D101型及ADS-7型大孔树脂再生的工艺条件。具体方法为:分别取5mL树脂于烧杯中(新树脂作为对照),倒入10mL的上样液,室温下放置24h,抽取上清液进行HPLC檢测;取5mL再生后的ADS-7树脂于烧杯中(新树脂作为对照),倒入50mL的上样液,室温下放置24小时,抽取上清液进行HPLC检测,并对曲札茋苷吸附量进行计算。
3结果
3.1D101树脂再生试验结果
3.1.1正交试验结果采用L9(34)正交试验进行正交试验筛选,结果见表2,并对大孔树脂的吸附量进行方差分析,结果见表3。通过极差R分析显示,影响树脂对曲札茋苷吸附量的因素依次为D>A>C>B,四个影响因素无显著性意义,以A2B1C1D1为佳,即用3%盐酸溶液浸泡2h,2%氢氧化钠浸泡2h。
3.1.2乙醇洗脱倍数考察结果在上述酸碱处理的基础之上,优化D101树脂的乙醇洗脱体积,试验结果见表4。乙醇冲洗2BV即可将树脂中残留的大量有机物冲出,因此选择乙醇洗脱2BV即可。
综上所述,D101树脂的最佳再生工艺为:在容器内加入高于树脂层10cm的3%HCl溶液浸泡2h,然后用3倍于树脂体积的3%HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用2%NaOH溶液浸洗2h,并同上法用3倍于树脂体积的2%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2倍树脂体积的95%乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇,即可。
3.2ADS-7树脂再生试验结果
3.2.1正交试验结果用L9(34)正交表进行正交实验优选,试验结果见表5,并对大孔树脂的吸附量进行方差分析,结果见表6。通过极差R分析显示,影响ADS-7树脂对曲札茋苷吸附量的因素依次为B>A>D>C,四个影响因素无显著性意义,以A3B3C3D1为佳,即用5%盐酸溶液浸泡4h,用5%氢氧化钠溶液浸泡2h。
3.2.2乙醇洗脱倍数考察结果在上述酸碱处理的基础之上,优化ADS-7树脂的乙醇洗脱体积,试验结果见表7。乙醇冲洗2BV即可将树脂中残留的大量有机物冲出,因此选择乙醇洗脱2BV即可。
综上所述,ADS-7树脂的最佳再生工艺为:在容器内加入高于树脂层10cm的5%HCl溶液浸泡4h,然后用3倍于树脂体积的5%HCl溶液通柱,并用净水洗至pH值接近中性;继用5%NaOH溶液浸洗2h,并同上法用3倍于树脂体积的5%NaOH溶液通柱,且用净水洗至pH值为中性,最后用2倍树脂体积的95%乙醇洗柱,再纯水洗去乙醇,即可。
3.3验证试验为进一步验证再生工艺的可行性,分别另取3份树脂,每份200mL,按优化工艺进行重复试验,结果见表8。 4讨论
本次实验通过树脂静态吸附法,以曲札茋苷量为评价指标,采用HPLC测定曲札茋苷的含量,对D101和ADS-7两种大孔树脂再生工艺条件进行正交试验筛选,和大孔树脂再生工艺条件中乙醇洗脱倍数的单因素考察,从而得到D101型大孔树脂的最佳再生工艺和ADS-7型大孔树脂的最佳再生工艺。通过实验验证,该再生工艺简单,成本低,且重复性好,有效的提高了树脂的使用次数,延长了树脂使用寿命,为大孔树脂再生工艺的提供了有效的参考数据,可进一步应用于工业化生产中。
参考文献
[1]HaydenWR.Sepsisterminologyinpediatrics[J].JournalofPediatrics,1994,124(4):657.
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[6]胡建国,朱根华,严志宏,等.大孔吸附树脂在环境中的应用研究[J].现代盐化工,2016,43(3):36-37.
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[8]周玫,梁志远,甘秀海,等.D101大孔树脂富集白术内酯Ⅰ和Ⅲ工艺研究[J].安徽农业科学,2016,44(24):131-135.
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(收稿日期:2019-01-16编辑:程鹏飞)