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采用水热法结合固相反应法制备了氮掺杂TiO2光催化剂。以苯酚为降解底物，考察了不同煅烧温度下制备的光催化剂在可见光照射下的光催化性能。采用了XRD、UV-Vis／DRS、XPS等手段对制备的掺氮TiO2光催化剂进行了表征。结果表明：当固相反应温度为300℃时所制备的样品为锐钛矿相，当反应温度达800℃时开始由锐钛矿相转变为金红石相：紫外一可见漫反射光谱结果表明所制备掺氮TiO2在可见光区和紫外光区都有较强的吸收，而纯TiO2只对紫外光有较强的吸收：当反应温度为500℃时，可见光活性最大，对苯酚的降解率最大