【摘 要】
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运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术（HS/GC-QMS）,建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直
【机 构】
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中国科学院上海有机化学研究所上海有机质谱中心,中国广州分析测试中心
【基金项目】
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科技部创新方法工作专项项目资助（2011IM030700）
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运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术（HS/GC-QMS）,建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测（SIM）模式下,以n-C6H14（m/z 86）为内标,采用标准加入法对CS2（m/z 76）和CCl4（m/z 117）进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数（r）均大于0.999 0,最低定量下限（LOQ）均为20 nL/L,在4个不同加标
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