【摘 要】
:
高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键.实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数.通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时
【机 构】
:
太原钢铁(集团)有限公司,先进不锈钢材料国家重点实验室,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003
论文部分内容阅读
高碳铬镍生铁是不锈钢冶炼的前期产品,该钢中C、Si、Cr、Ni含量高,高含量元素间的谱线干扰给样品分析的准确度带来较大影响,提高该钢中主元素分析的准确度是降低不锈钢冶炼成本的关键.实验通过铣床参数的组合优化,确定了样品表面制备的最佳参数.通过X射线荧光光谱法分析条件的优化,确定了在40 kV电压和70 mA电流下,Si、Cr、Ni使用固定道分析谱线,C、Mn、P、S使用Kα1,2扫描道分析谱线;C使用AX16C晶体,Si使用InSb晶体,P和S使用Ge111晶体,Mn、Cr、Ni使用LiF200晶体;同时C使用2.60°超粗准直器,其他元素使用0.25°中粗准直器;在4~6 s时间内进行分析的试验条件.使用标准样品对C、Ni采用浓度乘法校正,对Si采用强度加法校正,对S采用浓度加法校正,对Mn、P、Cr采用强度乘法校正,绘制了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni 7个主元素的分析曲线,各曲线回归的相关系数在0.9967~0.9999之间.对实验方法进行了长期和短期精密度验证,分析结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.019%~2.0%之间.正确度试验显示:样品的分析结果与参考值吻合较好.对日常分析中,时常出现的手指接触分析面,或是在样品表面被污染时用乙醇清洁的情况进行了试验比对,给出只有在不关注C元素分析结果时,才能对样品表面进行乙醇清洁处理.实验方法用于高碳铬镍生铁的分析可提高准确度,降低不锈钢冶炼成本.
其他文献
土壤重金属元素可提取态可更好地反映土壤中重金属的环境效应和生态风险,在土壤污染调查和研究工作中受到广泛关注.实验以CaCl2溶液作为提取剂,研制了6种南方酸性土壤重金属CaCl2可提取态标准物质.样品分别采自江苏、安徽、福建和贵州,经干燥、研磨、过筛、混匀等步骤制备而成,检验评估结果表明样品均匀性和稳定性良好.由11家实验室采用多种不同原理分析方法协作定值,认定值为多家实验室测试结果的算术平均值,定值指标(参数)包括CaCl2溶液提取的Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、V、Mn、Co、Mo、Tl、
准确测定钛铁矿中主次元素对提高钛铁矿的选钛技术及有益元素的综合回收具有指导意义.钛铁矿难溶易水解,一般很难实现一次分解多元素同时测定.采用3 mL HF-1 mL HNO3-0.5 mL H2SO4于180℃高压密闭消解10h,用5 mL逆王水180℃高压密闭方式溶解盐类5h,在线引入Rh、Re混合内标,采用标准模式测定Li、Be、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Mo、Cd、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、W、Pb、U,动能
铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义.铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重.采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法.将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中.采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进
超细铜粉的氧化程度决定其产品性能和应用,快速、准确测定超细铜粉中O含量具有重要实际意义.实验利用自制铝质模具进行粉末压片制样,选择粒径小于10 μm的CuO、Cu2 O和Cu粉末分别代表O含量高、中、低的超细铜粉,采用电子探针(EPMA)法对超细铜粉中的O进行定量分析.在加速电压为15 kV下,考察了O和Cu元素定量分析的束流线性范围,讨论了Cu元素分析线、束流和束斑大小对O元素定量分析的影响.结果 表明,Cu Kα线定量优于Lα线,束流线性范围为5~100 nA,束斑以50 um为佳.在优化的测量条件下
采用电子探针面分析及线分析的方法对380CL车轮钢坯中Mn元素的枝晶偏析进行定量分析试验,深入探讨了枝晶偏析定量的各种影响因素,包括加速电压、电子束流、驻留时间、累计频率、分析位置、分析尺寸等.结果 表明:随着加速电压的增大,Mn的特征X射线强度计数增大,但空间分辨率降低;随着电子束流的增大,计数率呈正比例增大;随着驻留时间的延长,Mn含量值测量误差减小,但分析总时长增加;累计频率X取0.15时可最佳反映实际枝晶偏析的程度;不同分析位置的间距在20 mm以下时,偏析比值几乎相同;推荐面分析时区域尺寸在1
为了查明攀西地区白马钒钛磁铁矿工艺矿物学特征,利用化学分析、光学显微镜、扫描电子显微镜、矿物自动分析仪(AMICS)等先进的分析手段,对白马钒钛磁铁矿矿石展开了深入研究.结果 表明,矿石的主要矿物为钛磁铁矿、钛铁矿、钙长石、透辉石和蛇纹石等.矿石中Fe、Ti、V的质量分数分别为25.05%、3.46%和0.13%,可以综合回收利用;其中有74.13%的铁以钛磁铁矿的形式存在,13.16%的铁以含铁硅酸盐的形式存在,有63.72%的钛以独立矿物钛铁矿及钛铁矿(客晶)的形式存在,33.67%的钛以类质同象形式
铁元素作为石英砂产品等级划分的重要指标元素,对其快速、准确测定非常重要.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁时,会受到ArO+多原子分子离子的干扰.实验采用氢氟酸和硝酸溶解高纯石英样品,用硝酸提取测定元素,以冷焰模式进行测定消除了多原子分子离子ArO+的干扰,以100 ng/mL钴为内标元素,56Fe为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯石英样品中痕量铁的方法.对射频功率和采样深度、基体质量浓度进行了优化,确定射频功率为850 W,采样深度为5.3 mm.对基体质量
采用X射线荧光光谱法(XRF)分析铝合金样品时,某些合金元素因含量变化、热处理工艺不同,形成不同的金相组织,在微观上分布不均,基体效应难以有效校正,导致校准曲线难以建立.实验采用熔融法把屑样铝合金制备成玻璃片,消除了基体干扰;选用高铝耐材标准样品,并配以高纯氧化物、标准溶液制备了系列校准样品,建立了XRF分析铝合金中铝、硅、镁、铁、钛、锰、铜、锌8种组分的方法.试验确定了最佳制样条件:以8.0000 g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.2000 g铝合金、2.0000 g碳酸锂,混匀.将坩埚移入电炉
37Mn5钢管热轧矫直后在内管壁出现鼓包缺陷,为了查找鼓包产生原因,采用显微镜和扫描电子显微镜等设备对鼓包的形貌、微观组织、化学成分及鼓包区域的形貌等内容进行了分析.结果 表明:钢管化学成分和组织正常,钢管基体和鼓包区域含有较多相同的夹杂物,夹杂物均含有Ca、O、Fe、Na、K、Mg等元素,这些元素组成含有多种氧化物和结晶器保护渣的大尺寸复合型夹杂物.进而得知钢管的鼓包缺陷产生原因:由于钢管内存在大量此类复合夹杂物在穿管过程中和钢管基体间的接触层面脱离并逐渐萌生裂纹,裂纹在比较大的周向压力作用下向内壁凸起
硫铁矿渣是我国禁止进口的固体废物,由于其外观和元素组成与赤铁矿极其相似,需准确对其属性进行鉴别.实验利用X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、体积密度分析和pH检测手段等对样品特征进行综合表征.与赤铁矿相比,硫铁矿渣的特征主要表现在以下几个方面:主要元素为Fe、Si、Al、S,S含量比一般赤铁矿高;主要物相为赤铁矿(Fe2O3)、磁铁矿(Fe3O4)、二氧化硅(SiO2),少量黄铁矿(FeS2),同时还有少量水合硫酸钙(Ca(SO4)(H2O)0.5)、石膏(CaSO4