双镥金属富勒烯的合成、提取与表征

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自La@C_(82)被发现以来,能导致新分子、新材料不断涌现的金属富勒烯的研究就一直是富勒烯化学领域中最吸引人的分支,但是它的发展比较缓慢,直到K-H方法被应用于宏观量地合成金属富勒烯,这种情况才有所改善.现在,大多数镧系元素,包括La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho和Er,已通过金属/碳棒在低压氦气条件下的电弧放电过程被成功地包裹于富勒烯碳笼当中并被溶剂提取出来,它们提取液的质谱图均给出明显的M@C_(82)信号.与此相反,我们这里报道了一种特殊的镧系元素——镥,在它的金属富勒烯提取液中,只有双镥富勒烯,Lu_2@C_(2n),能被激光解吸电离飞行时间质谱与解吸电子轰击质谱观察到.含富勒烯与双镥富勒烯的碳炱用电弧放电法制备.简单来说,直径6mm的光谱纯碳棒,钻孔,填入99.99%Lu_2O_3与碳粉的混合物,使总原子比为1.0Lu/100C,此金属/碳的混合棒先在真空条件下(10~(-3)×133.332 Pa),2000 K处理3h,然后作为正极在160×133.332 Pa氦气中直流电弧放电,电弧电流80A.生成的碳炱用甲苯索氏提取后,再于高压釜中523 K时, Since La C_ (82) was discovered, the study of metal fullerenes, which can lead to the emergence of new molecules and new materials, has been the most attractive branch in the field of fullerene chemistry but its development has been slow until The KH method has been applied to the macroscopic synthesis of metal fullerenes, and most lanthanides now include La, Ce, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho and Er Has been successfully encapsulated in fullerene carbon cage by a metal / carbon rod arc discharge process under low pressure helium and extracted by the solvent. The mass spectra of their extracts all give a clear M @ C 82 ). In contrast, we report here a special lanthanide - 镥, in its metal fullerene extract, only the double-fullerene, Lu_2 @ C_ (2n), can be laser Desorption ionization time-of-flight mass spectrometry and desorption electron impact mass spectrometry were observed.Calcium containing fullerenes and bifuran fullerenes was prepared by arc-discharge method.Simplification, the spectral diameter of 6mm pure carbon rod, drilling, filling 99.99 % Lu_2O_3 and the mixture of carbon powder, so that the total atomic ratio of 1.0Lu / 100C, the metal / carbon mixed rods first under vacuum conditions (10 ~ (-3) × 133.3 32 Pa) at 2000 K for 3 h, then operated as a positive electrode in a helium at 160 × 133.332 Pa by direct current arc discharge with an arc current of 80 A. After the resulting carbon silanes were extracted with toluene Soxhlet and then in an autoclave at 523 K,
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