【摘 要】
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研究了标题化合物的新合成方法,以茚酮为原料,经硝化、硝基还原、卤代以及重氮化反应合成标题化合物.探讨了硝化反应中硫酸和硝化剂的用量对产率的影响,当n(硫酸)∶n( 1-茚酮
【机 构】
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青岛科技大学化工学院,山东青岛266042
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研究了标题化合物的新合成方法,以茚酮为原料,经硝化、硝基还原、卤代以及重氮化反应合成标题化合物.探讨了硝化反应中硫酸和硝化剂的用量对产率的影响,当n(硫酸)∶n( 1-茚酮)=37.5∶1.0、n(硝酸钾)∶n(1-茚酮)=1.2∶1.0时,硝化反应产率最高,达到66.0％.优化了重氮化反应中亚硝酸钠、盐酸和次磷酸用量,当n(亚硝酸钠)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=1.3∶1.0、n(盐酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)= 3.0∶1.0、n(次磷酸)∶n(6-氨基-7-氯-茚酮)=13∶1时,重氮化反应产率最高,可达到84.8％.此方法反应路线短、操作简便、反应条件温和、适用范围广.
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