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报道了一种制备六氰亚铁酸镍玻碳修饰电极的电化学方法，产用循环伏安和现场红外光谱电化学方法对该修饰电极进行了研究。结果表明该电极上的ＮｉＨＣＦ修饰有两种结构：Ｎｉ２Ｆｅ（Ⅱ）（ＣＮ）６和Ｍ２ＮｉＦｅ（Ⅱ）（ＣＮ）６，Ｍ为碱金属离子。Ｍ２ＮｉＦｅ（ＣＮ）６结构具有阳离子选择性，而阳离子对Ｎｉ２Ｆｅ（Ⅱ）（ＣＮ）６电化学反庆的影响是间接的。