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采用机械合金化法和真空熔炼法制备了不同显微组织的Ni-20Cr（质量分数，％，下同）合金，并研究其在950℃，75％Na2SO4＋25％K2SO4（质量分数，下同）盐膜下的热腐蚀行为。结果表明：细晶的机械合金化Ni-20Cr合金热腐蚀后表面形成了单一连续的Cr2O3外氧化膜，有效地阻止了硫的向内扩散，延长了热腐蚀过程的孕育期，呈现出较普通晶粒尺寸的熔炼Ni-20Cr合金更好的抗热腐蚀性能。