目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛（OPA）、萘-2,3-二甲醛（NDA）、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯（AQC）]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1（FB1）、B2（FB2）、B3（FB3）的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水（50∶50,v/v）溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50¹000ng/mL、25⁵00ng/mL、25⁵00ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为（75.6±1.6）%^83.4±2.3%,（78.9±5.4）%^90.0±0.7%,（83.7±8.2）%^88.6±1.0%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。