固相萃取柱的制备及其与超高效液相色谱联用测定工业大麻中3种大麻酚

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将中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑混合后,填加于聚丙烯管中制成固相萃取柱,对工业大麻花叶的乙酸乙酯-甲醇提取液进行了净化处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定了净化液中大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量.考察了中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑对提取液中色素、总糖、总脂肪酸酯及金属离子等杂质的吸附性能,确定了 3种吸附剂的最佳配比.将自制小柱与石墨化炭黑/氨基(CARB/NH2)柱的性能进行了对比.选择了液相色谱条件,在0.5~50 mg/L范围内,CBD,CBN,Δ9-THC的峰面积与浓度呈良好的线性关系,3种植大麻酚的检出限分别为0.45,0.53,0.38 μg/L;回收率分别为94.6%~103.4%,95.7%~99.7%,97.4%~104.1%;相对标准偏差(RSD)分别为2.1%~3.6%,2.4%~4.7%,3.9%~5.4%.
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