超声波辅助下PPh3-I2共催化的室温Beckmann重排反应

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发展了超声波辅助下PPh3和I2共催化的室温Beckmann重排反应。首先,以二苯甲酮肟为底物对Beckmann重排反应条件进行了优化。结果表明,超声波辅助下,以10 mol%PPh3和10 mol%I2为催化剂、二氯甲烷为溶剂,二苯甲酮肟在室温下即可完成Beckmann重排反应(20 min),并以95%的分离收率得到N-苯基苯甲酰胺。然后,采用其他的肟研究了超声波辅助下,PPh3和I2共催化的室温Beckmann反应的底物普适性。结果表明,取代二苯甲酮肟、取代苯乙酮肟、吡啶乙酮肟均可顺利进行Beckmann重排反应,并能以很好的产率得到产物。采用1HNMR、13CNMR、DEPT 135、DEPT90、GC-MS等手段对9种Beckmann重排产物酰胺进行了全面表征,并测定了这些酰胺的Rf值和熔点。
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