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本文研究了钴镍铬铁钼钨铼特种轴尖合金中铼的测定方法。确定了用氢氧化钠沉淀分离干扰——丁二酮肟光度法测定铼的最佳条件。试样用王水溶解,浓盐酸蒸赶剩余硝酸,氢氧化钠沉淀分离钴、镍、铬、铁、锰等大量干扰元素;柠檬酸掩蔽剩余的钨、钼、铌、铝等金属离子,丁二酮肟光度法进行测定。含铼1.60%时,相对标准偏差为1.08%,方法简单快速,适用于铁、钴、镍基合金中铼的测定。